ISEL - Eng. Quim. Biol. - Dissertações de Mestrado
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- Compostos de coordenação para materiais antibacterianos biopoliméricos para impressão 3DPublication . Machado, Cristiana Rosado; Sousa, Ana Catarina Cardoso de; Fernandes, Tiago AdrianoOs compostos e polímeros de coordenação, são uma classe diversificada de materiais com inúmeras aplicações, que se apresentam, também, como materiais promissores no desenvolvimento de novos compostos com atividade antibacteriana. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar novos compostos de coordenação, com potenciais propriedades antimicrobianas, para incorporação em polímeros biocompatíveis e posterior produção de filmes e peças 3D, através de um processo de cura por fotopolimerização. Foram sintetizados três compostos, dois compostos de coordenação (CC1 e CC2), com centros metálicos de Cu(II) e Zn(II), respetivamente, e um polímero de coordenação (CP3), com centro metálico de Ag(I), utilizando o ligando orgânico, ácido 2-furóico. Os compostos CC1, CC2 e CP3 foram obtidos com rendimentos de 46%, 45% e 24%, respetivamente, e as suas caraterizações e fórmulas foram propostas com base nos resultados obtidos por técnicas espetroscópicas e difração de raios X. Estes compostos foram incorporados em matrizes de polietileno glicol/ polietileno glicol diacrilato: PEG/PEGDA, 10:90 (m/m), com o objetivo de produzir filmes e peças 3D de materiais biocompatíveis e com propriedades antibacterianas. As características físico-químicas foram determinadas e, posteriormente, foram avaliados relativamente à sua capacidade antimicrobiana face a duas estirpes de bactérias Gram-positivas (S.aureus e S.epidermidis) e Gram-negativas (E. coli e P.aeruginosa) e potencial citotoxicidade num ensaio em células humanas de fibroblastos da linha celular L929. No geral, foi possível confirmar que a mistura PEG/PEGDA, 10:90 (m/m), proposta, pode ser dopada com compostos bioativos e utilizada para a produção de filmes e peças 3D, através do processo de cura por fotopolimerização. O material com o CP3 mostrou ser o mais eficiente, no que se refere a uma ação antibacteriana mais abrangente. No entanto, os resultados obtidos para o material com CC2 também se revelaram promissores, no que se refere à ação antimicrobiana contra estirpes de bactérias Gram-positivas.
- Estudo da recuperação de condensados para utilização como água de alimentação das caldeirasPublication . Paiva, João Pedro Inverno; Palmeira, José Valério Nascimento; Trindade, Teodoro José PereiraEste trabalho avaliou a viabilidade da reintrodução dos condensados como água de alimentação das caldeiras de produção de vapor na unidade da ADP Fertilizantes, em Alverca do Ribatejo. Para tal, foram analisados parâmetros físico-químicos relevantes em amostras recolhidas em diferentes pontos da rede de condensados e realizadas monitorizações de caudal, de forma a caracterizar a qualidade e a quantidade disponível. Foi ainda elaborado, pela primeira vez, um esquema da rede de condensados, permitindo compreender melhor os fluxos internos e identificar limitações associadas à falta de instrumentação. Apesar do esforço metodológico, os resultados não permitiram uma avaliação conclusiva. Foram detetadas incoerências nos dados laboratoriais e dificuldades nas medições de caudal, comprometendo a representatividade e a fiabilidade dos resultados. Face a estas limitações, concluiu-se que a utilização direta dos condensados como água de alimentação não é recomendada. Em alternativa, sugere-se a sua integração nos sistemas de purificação já existentes, como a osmose inversa. O trabalho contribuiu para melhorar o conhecimento interno da rede, identificar falhas operacionais e propor medidas de otimização, com impacto positivo na eficiência energética e económica. Recomenda-se, para investigações futuras, o reforço da instrumentação, a melhoria do isolamento de tubagens, maior rigor na recolha e análise de amostras e a otimização do circuito de condensados.
- Carvões industriais como catalisadores heterogéneos em fase gasosaPublication . Salema, Catarina Isabel Mestre de Matos; Nunes, Ângela Maria Pereira Martins; Carvalho, Ana Paula Baptista deNo presente trabalho teve-se como objetivos a avaliação das potencialidades de amostras de carvão ativado de diferentes origens para sua utilização como catalisadores bi-funcionais e suportes de catalisadores monofuncionais. Os carvões ativados usados foram quatro amostras industriais fornecidos pela empresa Ingevity, denominados pelas letras A, B, C e D, e um carvão ativado preparado em laboratório a partir de cortiça, carvão S. De forma a modificar a química superficial dos materiais foi realizado um tratamento oxidativo com HNO3 a diferentes concentrações (21 e 65% (m/m)). A imobilização da platina foi realizada por diferentes métodos, nomeadamente, mistura mecânica, impregnação, permuta iónica e mecanoquímica. Numa primeira etapa estudou-se as propriedades texturais por adsorção de N2 a -196ºC e a química superficial das amostras através da determinação do pH no ponto de carga zero (pHpzc) e por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Foi ainda estudada a estabilidade térmica por análise termogravimétrica e a dispersão e homogeneidade das partículas de platina no suporte por microscopia eletrónica de transmissão (TEM). Os ensaios catalíticos foram realizados para a reação de hidroisomerização do n-decano às temperaturas de 320 e 350 ºC e a reação de hidrogenação do tolueno à temperatura de 150ºC. Os catalisadores não demonstraram possuir potencialidades catalíticas como catalisadores bifuncionais na reação de hidroisomerização de n-decano, uma vez que para todas as amostras estudadas a conversão catalítica não foi além de 5.7%, e uma seletividade aos produtos mais desejados (isómeros monoramificados) de 12.25%. Com o objetivo de estudar as potencialidades dos carvões ativados como suportes de partículas metálicas, os materiais forma testados na reação de hidrogenação do tolueno, de modo a caracterizar a dispersão das partículas metálicas, tendo-se obtido uma correlação linear entre a conversão catalítica e o tamanho médio de partículas metálicas imobilizadas nos carvões ativados.
- Desenvolvimento de materiais híbridos metal-orgânicos (MOFs) incorporados em membranas de ultrafiltração para remoção eficiente de corantes de águas residuaisPublication . Pereira, Inês Filipa Firmino; Figueiredo, Ana Sofia de Oliveira; Alegria, Elisabete Clara Bastos do AmaralNesta dissertação foram desenvolvidos Metal Organic Frameworks (MOFs) e Covalent Organic Frameworks (COFs) para incorporação em membranas de acetato de celulose e posterior aplicação na adsorção de corantes. Os MOFs foram sintetizados por reações hidrotérmicas seguidos de evaporação lenta de solvente para promover a sua cristalização, os quais foram adicionados à solução polimérica para obter as membranas através do método de inversão de fases, originando uma membrana assimétrica. A estrutura dos MOFs/COFs e membranas preparados foi confirmada recorrendo a diversas técnicas de caracterização. Os MOFs foram analisados por difração de raio-X confirmando a sua estrutura tridimensional. A análise B.E.T. confirmou a microporosidade dos MOFs e COFs estudados em ensaios com adsorção de N2 e de CO2. A análise termogravimétrica (TGA) permitiu revelar uma maior estabilidade térmica para os COFs. Os espetros FTIR-ATR são semelhantes e confirmam a existência de grupos funcionais indicadores de compostos aromáticos. Por fim foi realizada análise SEM onde foi possível observar a estrutura de cada um dos COFs, evidenciando que algumas das estruturas eram filamentosas enquanto outras apresentam estrutura uniforme. Quanto às membranas de acetato de celulose estas foram analisadas estruturalmente por SEM no qual se observou a sua sua camada ativa, camada porosa e cross-section. Foi ainda avaliada a porosidade da membrana de forma extrapolada a partir da quantidade de água presente no interior de cada membrana. Quanto aos resultados de adsorção de corantes obtidos, os COFs apresentam resultados na ordem dos 80/90% de adsorção enquanto os MOFs apresentam resultados na ordem dos 70% de adsorção. Em relação aos processos de permeação com membranas de acetato de celulose o comportamento difere dependendo do corante em estudo e da natureza do mesmo.
- Degradação de fármacos ativos com nanopartículas metálicas incorporadas em membranas de ultrafiltração de acetato de celulosePublication . Prestes, Beatriz Pinto; Figueiredo, Ana Sofia de Oliveira; Alegria, Elisabete Clara Bastos do AmaralO aumento de compostos farmacêuticos ativos (PhACs) nos sistemas hídricos tem sido um problema ambiental cada vez mais preocupante. Várias técnicas têm sido desenvolvidas a fim de remover estes compostos nas ETAR e ETA, como processos de separação física ou de degradação. Neste trabalho foi desenvolvido e estudado um processo híbrido de degradação de PhACs, a degradação fotocatalítica de Diclofenac (DCF), Paracetamol (PCM) e Ibuprofeno (IBP) com membranas de acetato de celulose incorporadas com nanopartículas (NPs) metálicas. As membranas foram preparadas pelo método de inversão de fases, sendo as NPs incorporadas na matriz da membrana no momento da sua formação. As NPs utilizadas foram sintetizadas ou adquiridas e caracterizadas por análise TEM e FTIR-ATR. A caracterização das membranas foi feita por análise SEM e EDS, determinação do teor de água e através de ensaios de permeação para determinar a permeabilidade hidráulica e a rejeição aos sais e aos solutos orgânicos, com a consequente determinação do MWCO. Foram realizados estudos de fotodegradação de DCF, PCM e IBP com NPs em suspensão (TiO2_NPs, TiO2P25_NPs, ZnO_NPs, Au/ZnO_NPs, Fe3O4_NPs, Fe3O4@TiO2_NPs e Fe3O4@ZnO_NPs), com membranas em suspensão e em permeação (CA 22, CA 22-0,5 TiO2, CA 22-0,5 TiO2 P25, CA 22-0,5 ZnO e CA 22-0,5 Fe3O4) numa instalação de ultrafiltração em fluxo tangencial. Todos os ensaios recorreram a uma luz de 125 W com um varrimento do espetro da gama do visível como fonte de irradiação. Foi possível comparar os resultados obtidos em cada ensaio, notando que se conseguiu resultados mais promissores com o sistema híbrido de membranas incorporadas com NPs em permeação, tendo a membrana CA 22-0,5 TiO2 permitido atingir maiores degradações de IBP e DCF. O PCM apenas foi possível degradar com NPs de dióxido de titânio em suspensão tendo-se obtido melhores resultados com as TiO2P25_NPs. Assim, mostrou-se que a utilização do sistema híbrido de fotodegradação com membranas incorporadas com NPs metálicas em permeação numa instalação de ultrafiltração permite eliminar PhACs, nomeadamente o DCF e do IBP.
- Valorização de borras de café na obtenção de nanopontos de carbono luminescentes: síntese sustentável, caracterização e aplicaçõesPublication . Moraes, Bianca; Costa, Alexandra Isabel Martins Paulo; Barata, Patrícia Alexandra Miranda DavidA presente dissertação apresenta a síntese de nanopontos de carbono (NPsC) luminescentes a partir de borras de café (BsC) com origens distintas, recolhidas em máquinas industriais de cafetarias e de venda automática, através de métodos sustentáveis envolvendo a carbonização hidrotérmica com aquecimento convencional em reator de alta-pressão e por irradiação assistida por microondas. Os produtos obtidos foram purificados por filtração e extração líquido-líquido e as suas propriedades fotofísicas foram analisadas por Espectroscopia de Absorção de Estado Fundamental (UV-Vis) e Espectroscopia de Fluorescência de Estado Estacionário. A caracterização estrutural dos NPsC foi realizada com recurso a Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier e sempre que se justificou, por Ressonância Magnética Nuclear de Protão e Análise Elementar. Os NPsC que apresentaram rendimentos quânticos de fluorescência adequados foram testados como sensores fluorescentes de poluentes ambientais (e.g. nitroanilinas isoméricas; NAs), metais pesados (e.g. Cu(II), Fe(II), Fe(III), Cd(II), Pb(II), Hg(II), Ni(II) e Cr(VI)) e nitroaromáticos precursores de explosivos ((e.g. 2,4,6-trinitrotolueno (TNT), 2,4-dinitrotolueno (DNT) e ácido pícrico (AP)). Recorrendo ao formalismo de Stern-Volmer, os NPsC sintetizados revelaram sensibilidade e seletividade na deteção de p-NA, crómio (VI) e AP.
- Preparação e caracterização de decocções de algas marinhas comestíveis encapsuladas em nanopartículas para a redução do risco de doenças cardiovascularesPublication . Pinto, Sofia Isabel Brites; Pacheco, Rita Isabel Dias; Reis, Ana Catarina Beco PintoOs produtos naturais, principalmente compostos derivados de algas, apresentam atividades biológicas relevantes, podem ser auxiliares na prevenção de várias doenças, como diabetes, cancro e doenças cardiovasculares (CVDs) e explorados sobre o seu potencial de aplicação para tratamen-tos. Neste trabalho estudaram-se extratos aquosos das algas Eisenia bicyclis (Aramé), Porphyra te-nera (Nori) e Fucus vesiculosus (Fucus), na prevenção da hipercolesterolemia, principal fator de risco associado às CVDs. Para tal, avaliou-se o conteúdo em fenóis pelo método Folin-Ciocalteu, polissa-cáridos pelo método fenol-ácido sulfúrico, proteínas utilizando o 2-D Quant Kit, atividade antioxidante pelo método 2,2-difenil-1-picrilhidrazil (DPPH), inibição das enzimas acetilcolinesterase (AChE) e 3--hidroxi-3-metilglutaril-Coenzima A redutase (HMGR), segurança in vitro com linhas celulares huma-nas do fígado e intestino e redução da permeação do colesterol utilizando um modelo celular que simula a barreira gastrointestinal. Nenhum dos extratos demonstrou ter citotoxicidade nas linhas ce-lulares testadas. Dos extratos analisados, a Aramé demonstrou ter os melhores resultados em fenóis (0,1521 ± 0,0035 mg equivalentes floroglucinol/mL extrato), atividade antioxidante (65 ± 3 %), inibição da HMGR (79 ± 7 %) e redução da permeação do colesterol (32 ± 2 %). Por conseguinte, a Aramé foi encapsulada em nanopartículas (NPs) de albumina de soro bovino (BSA) para melhorar as suas propriedades e facilitar a sua administração e absorção. As NPs Aramé apresentaram um tamanho inferior a 300 nm, índice de polidispersão abaixo de 0,6 e carga superficial negativa. Da análise por microscopia eletrónica de varrimento inferiu-se que as NPs vazias e NPs Aramé apresentaram forma esférica. As NPs Aramé promoveram o aumento da redução da permeação de colesterol (51 ± 3 %) e maior inibição da AChE (66 ± 7 %) e HMGR (87 ± 4 %) relativamente ao extrato livre. No ensaio in vivo com ratos Wistar em que se administrou durante 4 semanas Aramé, Aramé com ezetimiba e NPs Aramé obteve-se um menor valor de colesterol para a Aramé (64 ± 2 % mg/dL), Aramé com ezetimiba (68 ± 2 % mg/dL) e NPs Aramé (72 ± 2 % mg/dL) relativamente ao controlo e a adminis-tração destes demonstrou ser segura, visto não se verificarem alterações histológicas a nível dos órgãos dos ratos. A administração de Aramé, NPs Aramé e Aramé com ezetimiba revelou alterações metabólicas no soro dos ratos relativamente aos ratos controlo, nomeadamente em metabolitos as-sociados à diminuição do colesterol total e LDL-C e aumento do HDL-C, revelando o efeito da Aramé e NPs Aramé sobre a redução do colesterol. Concluiu-se assim que a alga Aramé demonstrou capa-cidade de redução do risco de CVDs, sendo este efeito mais evidente após encapsulação em NPs de BSA.
- Simulação de coluna de destilação azeotrópica para produção de ácido acético glacialPublication . Gomes, Alberto Manuel de Jesus Valente; Silva, João Miguel Alves daCom o presente trabalho pretendeu-se estudar um processo de produção de ácido acético através de destilação azeotrópica de soluções aquosas, recorrendo ao software de simulação Aspen Hysys. Conseiderou-se uma corrente de alimentação de 100 kg/h com uma composição de 10 % (m/m) de ácido acético e 90 % (m/m) de água com o objectivo de obter ácido acético a 99.5 % (m/m). Simulou-se o processo em estado estacionário, utilizando o modelo UNIQUAC, ao qual se efectuou uma avaliação económica utilizando três solventes, o acetato de n-propilo, MTBE e dietil éter, obtendo-se um custo total de 51.03, 52.21 e 64.01 USD/h, respectivamente. Verificou-se assim que o acetato de n-propilo é o solvente mais favorável para o qual se dimensionou uma coluna de destilação com um total de 25 pratos, com diamêtro de 0.4 m do prato 1 ao prato 17 e 0.6 m do prato 18 ao prato 25, seguido de um separador trifásico na corrente de destilado, com um volume de 0.08 m3, para recuperação e reciclo do solvente. Ainda em estado estacionário identificou-se as variáveis manipuladas do processo e estudou-se o melhor emparelhamento das respectivas variáveis de controlo. Seguidamente implementou-se um total de dez controladores, do tipo PI, para efectuar o controlo do processo em modo dinâmico, para os quais se determinou os respectivos parâmetros Kc e Ti, através do algoritmo do simulador. Por fim, estando o processo devidamente em controlo, efectuou-se alterações ao set point da composição de ácido acético no resíduo, com o objectivo de verificar a capacidade de resposta do sistema de controlo implementado, ao alterar as condições operatórias do processo. Concluiu-se que este atinge facilmente a estabilidade, sendo o caudal de refluxo da coluna de destilação a variável manipulada mais crítica no processo, uma vez que é a variável que requer mais tempo para atingir a estabilidade.
- Análise da acumulação de acrilamida decorrente do processo de torra do grão de café produzido na Serra da GorongosaPublication . Shimura, André Mateus; Ribeiro, Ana Isabel Faria; Semedo, Magda Sofia de Carvalho Cardoso Nobre; Martins, Sónia Alexandra de AlmeidaO café é uma das bebidas mais consumidas no mundo, e apesar do seu consumo se dever às suas propriedades organoléticas, apresenta também diversas propriedades benéficas para a saúde humana. Essas caraterísticas advêm da presença de compostos bioativos que se acumulam durante a formação do grão de café, mas também no seu processamento. Porém, é também no processo de torra dos grãos verdes do café que são formados compostos prejudiciais para a saúde humana. Um desses compostos é a acrilamida, que é atualmente considerada pela Agência Internacional de Investigação sobre o Cancro (IARC) como provável carcinogénico para o Homem (grupo 2A). O projeto Tricafé desenvolvido na Serra da Gorongosa em Moçambique, visa combater a desflorestação que se tem verificado na zona, tendo vindo a implementar medidas de gestão sustentável, das quais se destacam a plantação de cafeeiros num sistema agroflorestal. Com o propósito de contribuir para a avaliação da qualidade do café produzido neste sistema agroflorestal, o presente trabalho focou-se no desenvolvimento de um método expedito de extração, deteção e quantificação de acrilamida após torra do grão verde de plantas Coffea arabica L. O trabalho compreendeu o estudo de diferentes condições durante as etapas de extração, separação e deteção por HPLC-PDA e posteriormente por HPLC-MS. Os diversos métodos de extração e condições de análise cromatográfica testados neste trabalho, não permitiram a quantificação de acrilamida nos extratos de café torrado, o que se atribuiu à complexa matriz do café e às dificuldades inerentes à separação dos interferentes co-extraídos com a acrilamida.
- Avaliação da composição e bioatividade de algas comestíveis comercializadas em PortugalPublication . Marçalo, Ana Rita Duarte; Semedo, Magda Sofia Nobre Soares de Carvalho Cardoso Nobre; Reboredo, Fernando Henrique da SilvaAs macroalgas são importantes recursos marinhos utilizadas na produção de alimentos e fármacos devido aos seus nutrientes e compostos com propriedades benéficas para a saúde, incluindo atividades anti-oxidante, anti-inflamatória, antibacteriana, anticoagulante e antitumoral. Contudo, esses organismos possuem capacidade de biorremediação por processos de bioabsorção e bioacumulação, retendo nas suas células compostos tóxicos presentes no meio de cultura, que representam um risco para a saúde do consumidor, invalidando os benefícios previamente identificados. Neste estudo foram selecionadas cinco algas comestíveis adquiridas em locais de venda ao público de bens alimentares em Portugal: Undaria pinnatifida (wakame da China e do Japão), Laminaria spp. (kombu da Coreia do Sul e do Japão), e Porphyra spp. (nori da China). A composição elementar foi avaliada por fluorescência de raios X de energia dispersiva obtendose teores de K, S, Cl, Ca, Fe, Zn, Br, As, Sr, Cu, P, Si, I e Ni. Os compostos bioativos foram extraídos por três métodos: autoclave (água, 121 ºC, 30 minutos), multi-etapas (água fria, água em ebulição, condições alcalinas e ácidas) e micro-ondas (água, KOH, 120 ºC, 30 minutos). Foram quantificados lípidos, carbohidratos, proteínas, compostos fenólicos, flavonoides e pigmentos através de espectroscopia UV-Vis. A atividade anti-oxidante, antibacteriana e o efeito citotóxico dos extratos foram avaliados através de ensaios in vitro e e a identificação e caracterização parcial dos compostos presentes foram efetuadas por FTIR. Este trabalho revelou a presença de macro e micronutrientes essenciais, bem como de elementos tóxicos (Sr, Br e As), comprometendo a qualidade e segurança destes alimentos. Contudo, os extratos exibiram atividades antioxidante, antibacteriana e baixa citotoxicidade, demonstrando potencial como alimentos funcionais e aplicação nas indústrias alimentar e biofarmacêutica, desde que desenvolvidas em condições controladas. Assim, para as macroalgas serem resposta às necessidades de soluções sustentáveis e inovadoras para a saúde humana, estas exigem estudos aprofundados da sua composição e propriedades.