ISEL - Eng. Quim. Biol. - Dissertações de Mestrado
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- Análise da produção de uma amidase recombinante de pseudomonas aeruginosaPublication . Borges, Patrícia Alexandra TeixeiraO presente trabalho consistiu na optimização da produção da amidase (EC.3.5.1.4 recombinante de Escherichia coli cujo gene foi isolado de Pseudomonas aeruginosa 8602. O efeito na agregação do enzima in vivo de diversos parâmetros de crescimento, tais como concentração de IPTG, temperatura de incubação e 3% de etanol, foi estudado por combinação da actividade enzimática com a espectrocospia de FTIR. Os resultados demosntraram que ocorreu a formação de amidase agregada na forma de corpos de inclusão em todas as condições de crescimento. A actividade enzimática máxima obtida na fracção solúvel ocorreu para a condição de 4,40 mM IPTG com etanol a 37º C enquanto que nas fracções insolúveis a actividade enzimática máxima obtida foi para a condição de 0,70mM IPTG com etanol a 25ºC. Verificou-se ainda que o etanol nas condições de crescimento de 25ºC permitiu uma elevada expressão de amidase, mas que agragou numa forma biologicamente activa apresentando para determinadas condições um aumento de 60% de actividade específica em relação à fracção solúvel. A espectrocospia de FTIR foi utilizada para o estudo de possíveis alterações estruturais da amidase produzida nas diversas condições de crescimento. Constatou-se assim que para todas as condições de crescimento, a amidase agregou na forma de corpos de inclusão devido ao aumento de folhas-β agregadas resultante de um aumento de interacções intermoleculares comparativamente ao enzima purificado. De um modo geral as condições a 25ºC formam maior quantidade de folhas-β agregadas que as condições a 37ºC, principalmente na presença de etanol. Verificou-se ainda que os corpos de inclusão das condições de crescimento de 37ºC apresentam uma estrutura secundária mais semelhante com a solução de amidase purificada relativamente às condições de 25ºC. No entanto as condições de 37ºC apresentam agragados com menor actividade possivelmente devido à ocorrência de interacções intermoleculares associadas a uma estrutura secundária mais semelhante à nativa. A solubilização não desnaturante da amidase nos corpos de inclusão foi efectuada com sucesso na presença de L-Arginina obtendo-se maior rendimento de solubilização para as condições a 37ºC, comprovando a menor quantidade de interacções intermoleculares nestes agregados e uma estrutura secundária do enzima agregado semelhante à nativa.
- Análise descritiva quantitativa para avaliação da qualidade sensorial de néctares e refrigerantesPublication . Costa, Andreia Cristina Pires da; João, Isabel Maria da Silva; Silva, João Miguel Alves daEmpresas do setor alimentar necessitam estar em constante inovação em relação aos seus produtos seja por motivos de tendência de mercado ou até mesmo em função de oferecer alimentos ou bebidas mais saudáveis que precisem cumprir determinados requisitos, como exemplo pode-se citar a redução do teor de açúcar ou de sal nos produtos alimentares. É neste sentido que a análise sensorial pode ser utilizada como uma ferramenta estratégica, pois é por meio desta que se pode traçar o perfil sensorial, ou seja, fornecer todas as características sensoriais do produto, que sejam interessantes estudar para aprimorar. Este projeto nasceu com o intuito de se estabelecer um painel de provadores na sede da empresa Sumol+Compal, e a partir deste painel ser possível avaliar alguns produtos em relação à redução de açúcar, de maneira a quantificar o impacto dessa redução entre as amostras estudadas. Para realizar este estudo, a metodologia adotada foi a Análise Descritiva Quantitativa. Para cumprir este objetivo, o desenvolvimento deste trabalho foi dividido em diversas etapas, sendo as principais definidas de: Pré-seleção; Triagem e Treino; Escolha final de avaliadores (formação do painel sensorial); e Testes de Intensidade de Atributos. Cada etapa foi implementada de acordo com as normas ISO. Os testes finais, nomeadamente Testes de Intensidade de Atributos, após realizados e seus resultados compilados, foram avaliados por meio de Análise de Variância (ANOVA), seguido de Teste de Tukey. Neste sentido, foi estabelecido o painel sensorial, bem como a análise sensorial foi realizada no produto de interesse da empresa, onde foi possível traçar seu perfil sensorial e fazer comparações entre diferentes formulações de produto.
- Análise do sistema de tratamento de efluentes gasosos de uma central de valorização energética de resíduos sólidos urbanosPublication . Furtado, Samira Gomes; Santos, Feliz Mil-Homens dos; Laia, Rui Jorge RibeiroO sistema de tratamento dos gases formados durante a combustão de Resíduos Sólidos Urbanos, (RSU), é um dos componentes mais importantes de uma instalação de incineração. O seu controlo e optimização asseguram a redução dos gases nocivos formados para valores que não representam quaisquer perigos para a saúde pública e ambiental, o que leva a incineração a ser considerada uma das técnicas mais seguras e eficientes para o tratamento dos RSU. A combinação desta técnica com produção de energia eléctrica, por recuperação de calor da combustão dos resíduos, tem contribuído gradualmente para o desenvolvimento socioeconómico. Este trabalho surgiu da necessidade de optimização do sistema de controlo dos gases ácidos, (HCl, NOx, SO2 e HF), da Central de Tratamento de Resíduos Sólidos Urbanos, (CTRSU), daEmpresa Valorsul e dos respectivos consumos dos reagentes utilizados no tratamento dos referidos gases, nomeadamente o leite de cal e a amónia. No entanto, procedeu-se apenas com uma análise detalhada do referido sistema de controlo, de modo a identificar as principais dificuldades e possíveis soluções teóricas para as mesmas. Os conhecimentos adquiridospoderão contribuir futuramente para a optimização do sistema de controlo em questão, de modo a garantir a dosagem óptima dos referidos reagentes, diminuindo assim o custo dos mesmos. O presente trabalho também tem como objectivos, a compreensão da tecnologia de valorização energética de resíduos no contexto do tratamento de RSU em Portugal e a análise do processo de formação dos gases durante a combustão dos RSU, principalmente a dos gases ácidos. Em Portugal o tratamento dos RSU é sobretudo por eliminação, deposição directa em aterro sanitário, tendo ocupado em 2012, uma percentagem de 54% do total dos RSU produzidos, no entanto a valorização tem vindo a desenvolver-se e actualmente cerca de 21% dos resíduosproduzidos é valorizado energeticamente. Do mesmo modo, a Reciclagem e a valorização orgânica têm progredido nos últimos anos, embora lentamente. A formação dos gases ácidos é influenciada sobretudo pela composição física dos RSU, que contêm na sua matriz materiais constituídos por átomos de azoto, enxofre, cloro e fluor e por certas condições operatórias de incineração, nomeadamente temperatura elevadas, humidadee excesso de ar. A composição física dos resíduos é um parâmetro não controlável pelo operador do sistema de tratamento dos gases, pelo que as condições de incineração devem ser adequadamente controladas, no âmbito de prevenir ou reduzir a formação destes gases. A CTRSU da Valorsul apresenta, em geral, um sistema de tratamento dos gases eficiente, garantido assim que os valores limites de emissão dos gases se encontrem em conformidade com a lei. No entanto, para cumprir este requisito é necessário um consumo excessivo da amónia e leite de cal utilizados no tratamento destes gases. O elevado consumo destes reagentes deve-se sobretudo à dificuldade de optimização da dosagem dos mesmos, comoconsequência de um atraso verificado no sistema de controlo dos gases implementado na Central, “Sample and Hold PID”. Este atraso é de aproximadamente dois minutos e é causado pelo tempo em que os gases levam a percorrer o ponto onde é feita a injecção dos reagentesaté ao ponto de extracção dos gases na chaminé, mais o tempo de atraso imposto pelo sistema de monitorização em contínuo das emissões. Através do software simulink do MATLAB realizou-se uma simples simulação do sistema de controlo de emissão dos gases NOx e caudal de amónia, em malha aberta com controlador proporcional, com o objectivo de reproduzir os resultados obtidos através de um controlo real em malha aberta realizada na CTRSU. Verificou-se que estes estão de acordo com o esperado, ou seja as saídas dos controladores do caudal de amónia e concentração do NOx, correspondem às variações efectuadas na válvula de regulação de amónia. Como possíveis soluções teóricas para a redução do atraso do sistema, sugeriu-se a introdução de um compensador de atraso baseado na técnica de Predição de Smith, no sistema de controlo já implementado, ou a implementação de um novo sistema de controlo baseado em sistemas de inteligências artificiais, nomeadamente as Redes Neuronais.
- A análise económica de processos como ferramenta de decisão no decurso do seu desenvolvimentoPublication . Conceição, Sandra Maria de Almeida da; Trindade, TeodoroEste trabalho tem como principal objectivo compreender a importância da selecção das ferramentas de estimativa económica nas decisões tomadas durante o desenvolvimento de um processo. São utilizados três métodos de estimativa económica baseados em custos de equipamentos adquiridos, dando-se maior relevância ao Aspen Economic Evaluation (AEE), ferramenta inserida no simulador de processos Aspen HYSYS® (AH). Exploram-se ainda duas fontes teóricas de acesso livre disponíveis em “Chemical Engineering Design – Principles, Practice and Economics of Plant and Process Design” de Gavin Towler e Ray Sinnott, 2ª Edição de 2013, e em http://www.mhhe.com/engcs/chemical/peters/data/, que consiste numa plataforma interactiva baseada nos conteúdos do livro “Plant Design and Economics for Chemical Engineers”, 5ª Edição, escrito por Max S. Peters, Klaus D. Timmerhaus e Ronald E. West, publicado em 2002 pela McGraw Hill. O corpo deste trabalho apresenta vários Estudos de Casos de aplicação de equipamentos cujas estimativas económicas são determinadas com recurso ao AEE, seguindo-se de um capítulo de apresentação e comparação dos resultados obtidospara os mesmos casos através dos métodos empíricos acima mencionados. Estudamse vários exemplos de aplicação de bombas centrífugas, compressores, permutadores de calor de casco e tubos e colunas de destilação, variando -se condições de trabalho e parâmetros de dimensionamento. A execução deste trabalho permitiu conhecer e compreender a dimensão das limitações da aplicação dos métodos empíricos abordados na realização de estimativas de custos de equipamentos, ao nível das condições de trabalho e dos parâmetros de dimensionamento abrangidos. Consequentemente percebeu-se que estas limitações podem conduzir a decisões menos vantajosas, mesmo numa fase preliminar do desenvolvimento de um processo onde as estimativas de ordem de magnitude realizadas toleram erros de até 50%. Aponta-se assim maior benefício na utilização do AEE para este fim, apesar da sua menor simplicidade de utilização.
- Análise elementar aplicada ao estudo do enxofre total em gás de petróleo liquefeitoPublication . Alexandre, Beatriz Rodrigues; Puna, Jaime Filipe Borges; Chaves, Catarina Leonor GomesA presente Trabalho Final de Mestrado teve como principal objetivo o desenvolvimento e implementação de um método analítico para determinação de enxofre total em amostras de gás de petróleo liquefeito (GPL), provenientes da refinaria de Sines, as quais foram transportadas até à Companhia Logística de Combustíveis (CLC) através de um oleoduto multiproduto. Neste âmbito, foi efetuado o estudo do método de ensaio a implementar e realizados vários ensaios para aceitação do equipamento. Após a análise e tratamento dos resultados obtidos, verificou-se por intermédio de estudos de validação, segundo a norma ASTM D6667 que o método estava validado. Numa segunda fase, verificou-se que a calibração analítica do equipamento poderá ser efetuada tanto com padrões gasosos, como com padrões líquidos, uma vez que os resultados obtidos são os mesmos utilizando ambas as retas de calibração. Como complemento, foi estudada a influência do odorizante na concentração de enxofre total. O odorizante é adicionado em linha no processo de enchimento, tanto das garrafas como dos camiões cisterna, tendo-se verificado que a injeção de odorizante incrementava a concentração de enxofre total.
- Aplicação de ferramentas de simulação de processosPublication . Rafael, Jorge Miguel Barata Farinha; Trindade, Teodoro JoséEste trabalho foi efectuado com o propósito de interpretar, compreender e explicar algumas ferramentas de simulação de processos, em particular o Aspen Energy Analyzer (AEA), o Aspen Economic Evaluation (AEE) e o seu funcionamento integrado com o Aspen Hysys(AH). O AH é uma ferramenta de modelação de processos para a concepção de projectos de engenharia química, o AEA é uma ferramenta de modelação de redes de integração energética. O AEE integrado no AH é uma ferramenta que permite incorporar estudos económicos numa fase preliminar do desenvolvimento de um projecto de engenharia. A abordagem a este trabalho foi efectuada através do estudo de Casos. O Caso I foi baseado na resolução de um problema no AEA através da construção e optimização de uma rede de permutadores de calor. Os Casos II e III foram baseados na construção de um flowsheet de produção de Benzeno e de Cloreto de Vinil, respectivamente, e cada Caso foi dividido em dois cenários diferentes. Para o efeito foram utilizados os softwares AEA para a integração energética dos processos, o AH para construção do fluxograma do processo e o AEE para os estudos económicos dos diferentes cenários. Finalmente, os Casos IV e V dizem respeito à resolução de um problema de integração energética. O Caso IV foi baseado num problema de optimização da rede de permutadores através do aumento da sua área. Já o Caso V foi baseado na informação inicial das correntes do caso anterior e em dois cenários diferentes, nos quais foi estudada a influência dos preços das utilidades na construção da rede de permutadores. A conclusão foi que as ferramentas de modelação, particularmente o AH, o AEA e o AEE são uma mais-valia extraordinária para ajudar o utilizador na tomada de decisões em fases bastante preliminares da engenharia de processos.
- Aplicação de filmes de suberina na produção de materiais bio-funcionaisPublication . Mestre, Dina Sofia Gomes; Pereira, Cristina Silva; Marques, António Jorge VelezA extração de biopolímeros a partir de resíduos de biomassa para substituição das fontes de matéria-prima oriundas de fósseis constitui um enorme desafio para o desenvolvimento sustentável. Neste âmbito, a presente Tese Final de Mestrado teve como objetivo a extração e isolamento de suberina a partir de resíduos de biomassa, com recurso a líquidos iónicos. Como tal, foram selecionadas fontes de biomassa como a cortiça, cascas de batata, tomate e cebola, que representam uma elevada quantidade de resíduo com teores de biopoliésteres (suberina e cutina), elevados. O líquido iónico, hexanoato de colínio, foi selecionado por extrair seletivamente e eficientemente biopoliésteres, para além de ser um solvente biocompatível e biodegradável. Após a extração do biopoliéster este foi reconstituído sob a forma de um filme, por filmificação em água, sem qualquer purificação ou modificação. O biopoliéster extraído foi caracterizado espetroscopicamente (ATR-FTIR) e microscopicamente (fluorescência), o glicerol libertado foi quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Para além disso a atividade antimicrobiana dos filmes de biopoliéster foi avaliada por recurso a ensaios de contacto dinâmico seguindo a norma ASTM E2149-01. Os resultados obtidos demonstraram que os filmes de biopoliéster produzidos exibem propriedades antimicrobianas notáveis contra a bactéria (Gram-positiva) Staphylococcus aureus e a bactéria (Gramnegativa) Escherichia coli. Com o intuito de ultrapassar algumas limitações apresentadas no método de extração, efetuaram-se estudos complementares, nomeadamente o aumento de escala do processo e a secagem ótima do líquido iónico.
- Aplicação de zeólitos hierárquicos a reacções de acilação de Friedel-CraftsPublication . Aleixo, Rodrigo António Belo da Silva; Nunes, Ângela Maria Pereira Martins; Brigas, Amadeu FernandesEste trabalho teve por objectivo estudar o comportamento catalítico de zeólitos comerciais e hierárquicos como catalisadores alternativos na reacção de acilação de Friedel-Crafts de heteroaromáticos, na perspectiva de contribuição para uma química reaccional mais ecológica. Numa primeira fase do trabalho foram testados várias estruturas zeolíticas microporosas e hierárquicas – MOR, MFI e BEA, bem como o zeólito MCM-22, previamente sintetizado. Após uma primeira série de resultados foram seleccionadas as estruturas BEA e MCM-22 para continuar o trabalho. No caso do zeólito BEA foi realizado um estudo mais abrangente, usando várias razões Si/Al, onde os materiais foram sujeitos a tratamentos de dessilicação e dessilicação seguido de tratamento ácido de modo a obter zeólitos hierárquicos. Os tratamentos de dessilicação deram origem a um aumento da mesoporosidade e redução de microporosidade, devido à transformação dos microporos em mesoporos. No entanto este tratamento teve como consequência alguma obstrução dos microporos com espécies extra-rede provenientes do tratamento alcalino. O tratamento ácido posterior revelou-se bastante eficaz na remoção de espécies extra-rede provenientes da dessilicação, contribuindo a nível geral para o aumento da porosidade das amostras e acessibilidade aos centros activos dos catalisadores. Os materiais de partida, juntamente com as amostras modificadas, foram caracterizadas por difracção de raios-X, ressonância magnética nuclear de 29Si e 27Al, análise elementar por absorção atómica e adsorção de azoto a -196ºC. Na reacção de acilação de Friedel-Crafts de heteroaromáticos verificou-se que as amostras do tipo BEA foram as que proporcionaram um rendimento superior, independentemente do substrato da reacção em estudo. Para o furano, que foi o heteroaromático mais estudado, verificaram-se os melhores rendimentos. Para o pirrole, heteroaromático cuja polaridade superior contribui para o menor número de interacções zeólito-substrato, observaram-se menores rendimentos do que o furano e ainda a formação de dois isómeros monoacilados. Para o anisol, verificou-se rendimentos ainda inferiores ao obtido para as duas moléculas anteriores, o que se deve à elevada desactivação causada pelo produto acilado do anisol, que é fortemente adsorvido pelos catalisadores. Este fenómeno é particularmente visível nas amostras dessilicadas, principalmente as que são provenientes do zeólito MCM-22, cujo entupimento das entradas das supercavidades reduzem em muito o acesso aos centros ácidos e a desadsorção dos produtos reaccionais.
- Aplicação de zeólitos hierárquicos a reações de oxidação catalítica sob ação de radiação micro-ondasPublication . Ansari, Leonardo Morgado de Sousa; Nunes, Ângela Maria Pereira MartinsO objetivo do presente trabalho foi testar a atividade catalítica de materiais híbridos de ferro suportado em zeólitos hierárquicos na reação de oxidação de 1-feniletanol a acetofenona. Os zeólitos utilizados no trabalho foram o beta (BEA), com uma razão de Si/Al de 12,5, a mordenite (MOR) com uma razão de Si/Al 14,6 e o ZSM-5 (MFI) com uma razão de Si/Al 15. Para introduzir mesoporosidade e criar suportes hierárquicos, os zeólitos sofreram tratamento alcalino e ácido. O tratamento alcalino consiste no aquecimento do zeólito em solução alcalina com concentrações de NaOH variáveis dependentes da estrutura zeolítica. O tratamento ácido consiste no aquecimento do zeólito em solução ácida com HCl. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X, microscopia eletrónica de transmissão (TEM) e por adsorção de azoto a -196 °C e a quantidade de Fe foi medida pela técnica de ICP. A imobilização do metal foi feita por mistura mecânica com a utilização do moinho de bolas com sais de Fe, como FeCl2·4H2O e FeCl3·6H2O. De seguida, o desempenho catalítico dos materiais preparados é avaliado na reação da oxidação de 1-feniletanol. A análise dos resultados dos ensaios catalíticos demonstra que o zeólito FeII@B02AT é o mais promissor com rendimentos de 46 % e seletividade de 100 %.
- Aplicação de zeólitos modificados por dessilicação à catálise bifuncionalPublication . Monteiro, Ana Rita CrisóstomoEste trabalho experimental teve como principal objectivo o estudo da influência do método de dessilicação – convencional e por accão de radiação microondas – numa amostra de zeólito mordenite de razão Si/A1 de 10. Por outro lado, estudou-se a influência da variação da razão Si/A1 nos tratamentos de dessilicação utilizando como amostra de base uma mordenite com razão Si/A1 de 45. As amostras foram caracterizadas por difracção de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia electrónica de transmissão e adsorção de azoto. Adicionalmente, nas amostras dessilicadas a partir do zeólito da razão Si/A1=10 foram testados o envelhecimento e a reprodutibilidade. Amostras selecionadas foram também caraterizadas por RMN. Para avaliar a influência do tratamento de dessilicação na acidez e porosidade das amostras recorreu-se à reacção modelo de isomerização de m-xileno. As propriedades hidrogenantes das amostras suportadas com Pt foram avaliadas pela reacção modelo de hidrogenação do tolueno. As potencialidades dos catalisadores bifuncionais foram testadas na reacção de hidroisomerização do n-hexano. Os resultados obtidos demonstram que a realização de tratamentos de dessilicação por acção da radiação de microondas permite reduzir substancialmente a duração do tratamento alcalino, e em simultâneo com o desenvolvimento da mesoporosidade observa-se a formação de microporos mais largos que os característicos da mordenite. Com os tratamentos convencionais ocorre apenas o desenvolvimento da mesoporosidade. Relativamente à acidez, as amostras dessilicadas por acção da radiação de microondas apresentaram propriedades mais próximas das do zeólito de partida. Os estudos relativamente à influência da razão Si/A1 mostraram que a amostra de partida com razão Si/A1=45 é mais sensível e frágil à duração do tratamento alcalino do que a amostra com razão Si/A1 de 10. Entre outros factores, estes resultados parecem estar relacionados com o tamanho das cristalites. Nas amostras suportadas com Pt, a reacção modelo de hidrogenação do tolueno, mostrou que o processo de dessilicação permite aumentar a actividade hidrogenante, uma vez que a presença de mesoporosidade facilita o acesso do reagente aos centros metálicos. Na hidroisomerização do n-hexano, a amostra PtM10_0,1_120V foi a que permitiu obter maior selectividade de produtos bi-ramificados.