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Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs
| dc.contributor.author | Lourenço, Célia Maria Farinha | |
| dc.date.accessioned | 2011-12-13T17:59:50Z | |
| dc.date.available | 2011-12-13T17:59:50Z | |
| dc.date.issued | 2010-01 | |
| dc.description.abstract | Neste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina. | por |
| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10400.21/872 | |
| dc.language.iso | por | por |
| dc.peerreviewed | yes | por |
| dc.subject | Cromatografia preparativa | por |
| dc.subject | Princípios activos farmacêuticos | por |
| dc.subject | Tecnologia DAC | por |
| dc.subject | HPLC | por |
| dc.subject | LC-MS | por |
| dc.title | Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs | por |
| dc.type | master thesis | |
| dspace.entity.type | Publication | |
| rcaap.rights | restrictedAccess | por |
| rcaap.type | masterThesis | por |