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- Novel Scorpionate and Pyrazole Dioxovanadium Complexes, Catalysts for Carboxylation and Peroxidative Oxidation of AlkanesPublication . Silva, Telma F. S.; Luzyanin, Konstantin V.; Kirillova, Marina V.; Guedes Da Silva, M. Fátima C.; Martins, Luisa; Pombeiro, ArmandoThe dioxovanadium(V) complexes [VO2(3,5-Me(2)Hpz)(3)][BF4] (1) (pz = pyrazolyl), [VO2{SO3C(pz)(3)}] (2), [VO2{HB(3,5-Me(2)pz)(3)}] (3) and [VO2{HC(pz)(3)}][BF4] (4), bearing pyrazole or scorpionate ligands, were obtained by reaction of triethyl vanadate [VO(OEt)(3)] with hydrotris(3,5-dimethyl-1-pyrazolyl)methane [HC(3,5-Me(2)pz)(3)] or 3,5-dimethylpyrazole (3,5-Me(2)Hpz; 1), lithium tris(1-pyrazolyl)methanesulfonate {Li[SO3C(pz)(3)], 2}, potassium hydrotris(3,5-dimethyl-1-pyrazolyl)borate {K[HB(3,5-Me(2)pz)(3)], 3} and hydrotris(1-pyrazolyl)methane [HC(pz)(3), 4], respectively. Treatment of [VO(OEt)(3)] with potassium hydrotris(1-pyrazolyl)borate {K[HB(pz)(3)]} led to the mixed eta(3)-tris(pyrazolyl)borate and eta(2)-bis(pyrazolyl)borate oxovanadium(IV) complex [VO{HB(pz)(3)}{H2B(pz)(2)}, 5]. The compounds were characterized by elemental analyses, IR, NMR and EPR spectroscopy, FAB and ESI mass spectrometry, cyclic voltammetry and, for 5, also by single crystal X-ray diffraction analysis. All complexes exhibit catalytic activity in the single-pot carboxylation [in trifluoroacetic acid/potassium peroxodisulfate (CF3COOH/K2S2O8)] of gaseous alkanes (methane and ethane) to carboxylic acids (yields up to 40%. TONs up to 157) and in the peroxidative oxidation [in water/acetonitrile (H2O/NCMe)] of liquid alkanes (cyclohexane and cyclopentane) to the corresponding alcohols and ketones (yields up to 24%, TONs up to 117), under mild conditions.
- Compression efficiency analysis of Wyner-Ziv video coding with motion compensated side information interpolationPublication . Ascenso, Joao; Brites, Catarina; Pereira, FernandoThe Wyner-Ziv video coding (WZVC) rate distortion performance is highly dependent on the quality of the side information, an estimation of the original frame, created at the decoder. This paper, characterizes the WZVC efficiency when motion compensated frame interpolation (MCFI) techniques are used to generate the side information, a difficult problem in WZVC especially because the decoder only has available some reference decoded frames. The proposed WZVC compression efficiency rate model relates the power spectral of the estimation error to the accuracy of the MCFI motion field. Then, some interesting conclusions may be derived related to the impact of the motion field smoothness and the correlation to the true motion trajectories on the compression performance.
- Durability performance of concrete made with fine recycled concrete aggregatesPublication . Evangelista, Luis; De Brito, JorgeFine recycled aggregates are seen as the last choice in recycling for concrete production. Many references quote their detrimental influence on the most important characteristics of concrete: compressive and tensile strength; modulus of elasticity; water absorption; shrinkage: carbonation and chloride penetration. These two last characteristics are fundamental in terms of the long-term durability of reinforced or prestressed concrete. In the experimental research carried out at IST, part of which has already been published, different concrete mixes (with increasing rates of substitution of fine natural aggregates sand - with fine recycled aggregates from crushed concrete) were prepared and tested. The results were then compared with those for a reference concrete with exactly the same composition and grading curve, but with no recycled aggregates. This paper presents the main results of this research for water absorption by immersion and capillarity, chloride penetration (by means of the chloride migration coefficient), and carbonation resistance, drawing some conclusions on the feasibility of using this type of aggregate in structural concrete, while taking into account any ensuing obvious positive environmental impact.
- Fraccionamento do efluente da indústria da cortiça por ultra-nanofiltração: caracterização e estudo da sua biodegradabilidadePublication . Bernardo, Marisa Alexandra RamalhoO efluente da Indústria da Cortiça apresenta elevados teores de carga orgânica e de compostos fenólicos, nomeadamente teninos, com baixa biodegradabilidade e significativa toxicidade, o que dificulta o seu tratamento. O objectivo deste trabalho é o estudo da biodegradabilidade de diferentes fracções do efluente da cortiça, na perspectiva de contribuir para viabilizar o seu tratamento. Biológico, em simultâneo com a sua valorização, pela recuperação do seu conteúdo em taninos. O fraccionamento foi realizado através de processos de separação por membranas, nomeadamente por ultrafiltração e nanofiltração, de Limite de Exclusão Molecular (MWCO) compreendido entre 0,125-91kDa. O efluente e as fracções permeadas obtidas foram analisadas em termos de conteúdo orgânico (COT, CBO, CQO), fenóis, taninos, cor, pH e condutividade. A caracterização do efluente revelou um elevado conteúdo orgânico (2285-2604 mg de CQO/L, 670,5-1056,8 mg C/L, 1000-1225 mg CBO/L), biodegradabilidade relativamente baixa (0,44-0,47 para CBO/CQO; k de 0,25-0,24 d-1) e elevado conteúdo de fenóis (0,36-0,41 g de ácido tânico/L) e de taninos (0,25-0,27 g ácido tânico/L). O fraccionamento do efluente permitiu concluir uma diminuição do seu conteúdo poluente nos permeados com a diminuição do MWCO das membranas utilizadas. A diminuição simultânea de matéria orgânica e fenóis foi particularmente significativa no permeado da membrana de MWCO de 3,8 kDa que, por outro lado, apresenta uma melhoria significativa para o índice de biodegradabilidade e k (0,83;0,38-0,44 d-1), o que significa que este permeado apresenta já viabilidade para sofrer um processo biológico para remoção de matéria orgânica e o concentrado apresenta um elevado potencial para recuperação de taninos. Nas fracções de MWCO inferior a 3,8 kDa, a diminuição de matéria orgânica é muito significativa, com um aumento da sua fracção biodegradável. Embora os resultados não sejam totalmente conclusivos em termos de biodegradabilidade, esta fracção apresenta já características adequadas para reutilização como água de processo.
- Abastecimento de água e saneamento de águas residuaisPublication . Martins, Nuno Miguel Conceição; Mendes, Luís Filipe de AlmeidaO presente relatório diz respeito a um estágio de natureza profissional realizado com o objectivo de constituir trabalho final de mestrado do curso de Especialização em Engenharia Civil – Perfil de Hidráulica, do Instituto Superior de Engenharia de Lisboa. A proposta de estágio, subordinada ao tema “Abastecimento de Água e Saneamento de Águas Residuais” decorreu numa empresa de Consultores de Engenharia (ENGIDRO, Estudos de Engenharia, Lda.) vocacionada para a realização de estudos e projectos na área da Hidráulica, com particular incidência na Hidráulica Urbana e Saneamento Básico. Num gabinete de engenharia existem em geral vários projectos a decorrer em simultâneo, de diferente natureza e grau de complexidade, que se sucedem ao longo do tempo, entregues a diferentes equipas de trabalho. Sendo um Estágio geralmente proposto com vários meses de antecedência relativamente à sua realização, não é possível conhecer à partida quais as equipas de trabalho, ou projectos, sobre os quais vai recair. No presente caso, no âmbito do tema proposto, e de forma a integrar-me uma empresa em pleno funcionamento, iniciei o estágio com a participação em trabalhos pontuais e complementares aos projectos dos Subsistemas de Abastecimento de Água da Terra Fria Transmontana – Subsistema do Alto Sabor, para as Águas de Trás-os-Montes e Alto Douro, concretamente na elaboração de mapas de medições e orçamentação dos trabalhos projectados. Concluída essa primeira intervenção, desenvolvi os trabalhos de concepção e dimensionamento, a nível de Projecto de Execução, das Redes de Abastecimento de Água e de Drenagem de Águas Residuais do Estaleiro Definitivo da obra do Aproveitamento Hidroeléctrico do Baixo Sabor, trabalhos realizados com o apoio e coordenação do Prof. Eng. Luís Mendes. Por último, integrado numa equipa multidisciplinar constituída por técnicos de várias empresas ligadas em consórcio, e enquadrado pela Eng.ª Paula Almeida, pelo Prof. Eng. Alexandre Borga e pelo Prof. Eng. Luís Mendes, acompanhei os Estudos e Projectos da Frente de Drenagem Cais do Sodré-Alcântara – Interceptor Cais do Sodré – Alcântara II. Com a orientação do Prof. Eng. Luís Mendes, desenvolvi todos estes trabalhos de uma forma proveitosa, sempre com o auxílio de uma equipa formada em Hidráulica em plena actividade. Neste período usei a minha experiência profissional adquirida como Director de Obra na elaboração dos cálculos, elaboração das medições e conferência de desenhos.
- The effect of wind suction on flat roofs: An experimental and analytical study of mechanically fastened waterproofing systemsPublication . Silva, R. R.; Lopes, Jorge; Correia, J. R.Presently, mechanically fastened waterproofing systems are widely used in large roofs, mostly in industrial and commercial buildings. This paper presents a study of this constructive system that included the analysis of the mechanisms of response to wind loads and the effects of the different components on the system’s wind resistance. Wind up lift tests were performed on mechanically fastened waterproofing systems, according to the guideline for European technical approval (ETAG 006), in order to evaluate the influence of both the thermal insulation thickness (from 40 mm to 100 mm) and the characteristics of the atactic polypropylene (APP) modified bitumen waterproofing membranes (different constitutions, single/double layer) on the resistance to wind up lift. All tested mock-ups failed due to peeling of the overlapping membranes. Within the range of analysed systems, the thickness of the thermal insulation and the characteristics of the waterproofing membranes did not present a noticeable effect on the resistance of the tested mock-ups. Results obtained in the experimental tests were compared to other results gathered from European technical approvals. Additionally, results were used to define the field of application of the tested systems to a National level, based on the wind loads defined in the Portuguese code and the design procedure presented in Eurocode 1 and ETAG 006.
- Degradação do betão por fenómenos de carbonatação: consequências nas armaduras das edificações após anos 50 na cidade de LisboaPublication . Gouveia, João Carlos MateusA carbonatação e as suas consequências sobre o betão são do conhecimento do meio científico e técnico, e tem sido analisada há já algumas décadas. A perda do ambiente favorável criado pelo betão em torno das armaduras, provocada pela reacção do dióxido de carbono existente no ar com o hidróxido de cálcio do betão, é o início de um processo que conduz à degradação das estruturas de betão armado. Esta dissertação está estruturada em duas partes fundamentais. Na primeira parte ilustra-se o estado da arte ao desenvolver os temas, directa e indirectamente relacionados com o fenómeno da carbonatação e sua influência sobre as armaduras. Pretendeu-se envolver o conhecimento adquirido, nos temas que vão desde o fabrico do cimento até à sua hidratação, correlacionando as suas características e propriedades. Na segunda parte é analisado o caso de estudo relativo à cidade de Lisboa, pelo esforço de obter algum conhecimento, no que respeita ao fenómeno da carbonatação nas edificações e do respectivo impacto passados mais de 50 anos. Em face do actual estado da arte da edificação e da reabilitação no país, e concretamente na cidade Lisboa, considera-se com sentido de oportunidade o tema desenvolvido. É deste modo possibilitado o conhecimento efectivo da amplitude do fenómeno da carbonatação em alguns edifícios, bem como o estado de degradação da sua estrutura.
- Desenvolvimento de modelos para análise dinâmica de estruturas: Aplicação a barragens de betão e estruturas auxiliaresPublication . Espada, Margarida Isabel RamalhoCom este trabalho mostra-se a importância da utilização integrada de modelos numéricos e de resultados da observação do comportamento dinâmico com vista ao controlo de segurança de grandes estruturas, particularizando para o caso da barragem do Cabril e da respectiva torre das tomadas de água. Descrevem-se os fundamentos da dinâmica de estruturas sob a perspectiva da realização de estudos no domínio do tempo e no domínio da frequência, e referem-se os princípios em que se baseiam as metodologias de identificação modal, utilizadas na interpretação e análise de resultados de ensaios de vibração ambiental. Apresentam-se os fundamentos do método dos elementos finitos na perspectiva da sua implementação computacional para análise dinâmica de estruturas, e apresenta-se sumariamente o programa MEFDIN3D, desenvolvido em MATLAB no âmbito deste trabalho, o qual permite a análise estática e dinâmica de estruturas utilizando elementos finitos de placa e tridimensionais. Analisam-se os parâmetros dinâmicos da torre, em termos de frequências naturais e configurações modais, utilizando modelos numéricos 2D (MEFDIN3D e SAP 2000) e um modelo 3D em SAP 2000. Os resultados destes modelos numéricos são comparados com resultados experimentais obtidos a partir de: i) ensaios de vibração ambiental com medição de acelerações no topo da torre e no corpo da barragem e; ii) de um sistema de observação em contínuo do comportamento dinâmico da barragem do Cabril, recentemente instalado em obra pelo LNEC. Após a calibração dos modelos numéricos, apresenta-se um estudo de previsão do comportamento dinâmico da torre sob acções sísmicas, efectuando a análise no domínio do tempo e por espectro de resposta. Por fim, apresentam-se resultados de um cálculo sísmico 3D da barragem do Cabril com o MEFDIN3D.
- Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIsPublication . Lourenço, Célia Maria FarinhaNeste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina.
- Percolation of colloids with distinct interaction sitesPublication . Tavares, Jose; Teixeira, Paulo; Gama, MargaridaWe generalize the Flory-Stockmayer theory of percolation to a model of associating (patchy) colloids, which consists of hard spherical particles, having on their surfaces f short-ranged-attractive sites of m different types. These sites can form bonds between particles and thus promote self-assembly. It is shown that the percolation threshold is given in terms of the eigenvalues of a m x m matrix, which describes the recursive relations for the number of bonded particles on the ith level of a cluster with no loops; percolation occurs when the largest of these eigenvalues equals unity. Expressions for the probability that a particle is not bonded to the giant cluster, for the average cluster size and the average size of a cluster to which a randomly chosen particle belongs, are also derived. Explicit results for these quantities are computed for the case f = 3 and m = 2. We show how these structural properties are related to the thermodynamics of the associating system by regarding bond formation as a (equilibrium) chemical reaction. This solution of the percolation problem, combined with Wertheim's thermodynamic first-order perturbation theory, allows the investigation of the interplay between phase behavior and cluster formation for general models of patchy colloids.
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