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- Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) : contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritosPublication . Carvalho, Cláudia Dias de; Serra, Maria Celeste Carvalho Negrão Pereira Morais; Vasco, Elsa ReisO objetivo deste trabalho foi a otimização e validação de um método de HPLC de troca iónica para a determinação de teores de nitratos e nitritos em amostras de alimentos à base de carne, fundamentado na norma europeia EN 12014-4 com vista à aplicação na análise de amostras destes produtos. Através dos ensaios de otimização, este trabalho permitiu confirmar os parâmetros indicados na norma para a realização da análise de amostras de carne. A única alteração foi a preparação dos padrões, com fase móvel em vez de água, o que permitiu uma melhor visualização e integração dos picos de interesse nos cromatogramas. A determinação analítica decorreu num equipamento de HPLC com detetor UV-Vis DAD, utilizando fase móvel à base de tampão gluconato de borato de lítio e acetonitrilo. A extração das amostras foi efetuada com água quente e a clarificação foi realizada com acetonitrilo. A deteção foi realizada a 205 nm. O processo de validação do método consistiu na avaliação de parâmetros como a seletividade/especificidade, gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, repetibilidade e linearidade do injetor, limites de deteção (3,3 mg nitrato/kg amostra e 1,7 mg nitrito/kg amostra) e quantificação (10 mg nitrato/kg amostra e 5 mg nitrito/kg amostra), precisão (coeficientes de variação abaixo dos 10%) e exatidão. A partir da análise das amostras, foi possível constatar que apenas duas amostras continham teores acima dos limites de nitrato de potássio permitidos com valores de 648 e 1 190 mg/kg amostra, nas amostras de paté de porco e salame, respetivamente. Ao aplicar um teste ANOVA, com nível de significância de 5%, a diferentes lotes de uma mesma amostra foi possível concluir que os lotes diferiam significativamente, provavelmente devido à interconversão dos analitos durante o armazenamento. Por fim, avaliou-se a exposição da população aos analitos em estudo, verificando-se que o consumo de alimentos à base de carne não contribui significativamente para a exposição a nitratos e nitritos, uma vez que foram obtidos valores inferiores a 0,01 mg/kg massa corporal/dia.