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Browsing by Author "Soares, Marina Pedro"

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  • Preparação e análise estrutural de complexos de samário
    Publication . Soares, Marina Pedro; Maria, Leonor Maria de Jesus; Alegria, Elisabete Clara Bastos do Amaral
    O trabalho apresentado nesta dissertação teve como objetivo estudar a química de coordenação do samário(II) com um ligando dianiónico bis(fenolato) dimetil ciclama e estudar a reatividade do complexo de Sm(II) isolado em reações de transferência eletrónica. No Capítulo I foram apresentadas algumas propriedades dos lantanídeos e em particulardo samário. Foi também apresentado um estudo de revisão de compostos de Sm(II) do tipo SmL2 ou SmL, em que L é um ligando monoaniónico ou dianiónico, respetivamente, e a sua reatividade em reações de transferência eletrónica com os substratos estudados nesta tese. Foram também apresentados os objetivos do trabalho. No Capítulo II descreveu-se a síntese e caracterização do complexo de Sm(II) [Sm{(tBu2ArO)2Me2-cyclam}] (3) ({(tBu2ArO)Me2-cyclam} = 4,11-dimetil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano-1,8-bis(metileno)-bis(2,4-di-t-butilfenolato), abreviado bis(fenolato) ciclama) e o seu comportamento em solução. Descreveu-se ainda os estudos de reatividade com os oxidantes tetrafenil borato de tálio (TlBPh4), óxido de piridina, bipiridinas e azobenzeno, que permitiu isolar e caracterizar os complexos [Sm(6-{(tBu2ArO)2Me2-cyclam})][BPh4] (4), [(Sm(5-{(tBu2ArO)2Me2-cyclam}))2(µ-O)] (6), [Sm(4-{(tBu2ArO)2Me2-cyclam})(bipy)] (7), [Sm(4-{(tBu2ArO)2Me2-cyclam})(Me2-bipy)] (8) e [Sm(5-{(tBu2ArO)2Me2-cyclam})(2-N2Ph2)] (9), respetivamente. Também foi descrito o estudo da reação do complexo de samário divalente [Sm{(tBu2ArO)2Me2-cyclam}] com 0,5 equivalentes de I2. Embora a sua estrutura molecular não tenha sido determinada, a caraterização realizada pareceu indicar que se formou uma espécie de fórmula [Sm{(tBu2ArO)2Me2-cyclam}I] (5). Contudo, a natureza neutra ou iónica destecomplexo permanece ainda por esclarecer. Por último, no Capítulo III descreveu-se os procedimentos experimentais utlizados na preparação dos solventes e dos reagentes, assim como os procedimentos experimentais que estiveram envolvidos na síntese e na caracterização dos complexos de samário descritos nesta dissertação. Neste capítulo foram também apresentados os dados cristalográficos das estruturas moleculares determinadas.
    2014-12Master thesis Open access Show more