Browsing by Author "Silveiro, Clara Pinto"
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- Mecanossíntese de sistemas baseados em calix[4]areno – uma alternativa sustentável à química convencionalPublication . Silveiro, Clara Pinto; Costa, Alexandra Isabel Paulo da; Barata, Patrícia Alexandra Miranda David; Bonifácio, Vasco Daniel BigasO principal objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento de uma nova metodologia sintética sustentável, baseada na mecanoquímica, para a preparação de monómeros e respetivos precursores contendo unidades de calix[4]areno funcionalizados no bordo inferior, com aplicação prática como materiais de partida no desenvolvimento de sistemas poliméricos conjugados e não conjugados com aplicações comprovadas como sensores de explosivos, poluentes ambientais e biomoléculas. A mecanossíntese é uma metodologia sintética emergente, simples e ecológica, que se enquadra nos princípios da Química Verde, nomeadamente na produção de menos resíduos e redução energética. A sua aplicação na síntese e funcionalização no bordo inferior de compostos incorporando unidades de calix[4]arenos atesta a eficiência desta metodologia face aos métodos convencionais. A preparação dos compostos-alvo envolveu, numa primeira fase, a sua síntese através de processos convencionais, sendo posteriormente realizada a sua obtenção via mecanossíntese com recurso a dois tipos de moinho de bolas distintos, um moinho vibratório e um moinho planetário, conduzindo na maioria dos casos à obtenção dos produtos pretendidos com rendimentos aceitáveis e elevado grau de pureza. A eficácia desta via sintética foi aferida não só pelo estudo das variáveis técnicas reacionais, como o tempo de reação, o grau de enchimento, o tamanho e número de esferas e o material do reator, mas também pelo controlo das variáveis energéticas, nomeadamente o efeito da frequência das colisões e a temperatura da reação. A análise destes parâmetros permitiu validar algumas das vantagens associadas à mecanoquímica, como por exemplo a redução considerável dos tempos de reação e o menor consumo de energia. Através dos diferentes estudos realizados, foi possível evidenciar os desafios da aplicação de uma síntese convencional realizada em solução, a uma química no estado sólido para sistemas macrocíclicos como os calixarenos, nomeadamente no que diz respeito à possível complexação e/ou interação host-guest de iões de ferro e potássio com os macrociclos estudados. Foi ainda realizada de forma exploratória a mecanossíntese de polímeros conjugados e não conjugados incorporando na sua estrutura as unidades monoméricas de calix[4]arenos anteriormente sintetizadas. Embora esta via se tenha revelado promissora, será necessário o seu estudo mais aprofundado. A caracterização estrutural dos derivados de calix[4]arenos obtidos por ambas as vias sintéticas foi realizada por Ressonância Magnética Nuclear de Protão (RMN 1H) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR).