Browsing by Author "Parreira, Diana Isabel Silva"
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- Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios: aplicação do método em diferentes matrizes alimentaresPublication . Parreira, Diana Isabel Silva; Dias, Maria da Graça Serras Leitão; Serra, Maria CelesteO objetivo deste trabalho foi o de realizar os ensaios de validação necessários à acreditação de um método analítico para determinação da vitamina D em matrizes alimentares. Após validação, o método foi aplicado a matrizes que incluíram papas infantis, iogurtes, cereais, leite, ovos e massas infantis. De forma a atingir este fim, foram otimizados procedimentos de tratamento das amostras e validado um método analítico baseado na norma europeia, EN 12821, o qual permitiu a determinação do teor em vitamina D através de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) pelo método do padrão interno. De forma a quantificar a vitamina D na matriz alimentar, as amostras sofreram um processo de saponificação seguido de extração líquido-líquido, e por fim isolamento e concentração através de cromatografia de HPLC semi preparativa em fase normal e, quantificação através de HPLC analítica em fase reversa a um comprimento de onda de 265 nm. De forma a validar o método de HPLC foram determinados os parâmetros de validação: precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de deteção e de quantificação, recuperação e exatidão. Utilizando os resultados da validação, precisão intermédia e exatidão, foi determinada a incerteza do resultado da medição. A avaliação da incerteza total conduziu ao valor de 26%, para o nível de confiança de 95%. O teor em vitamina D nas amostras analisadas variou entre 0,28 μg/100 g e 22 μg/100 g. Os resultados da análise das amostras mostraram que 14% destas apresentavam valores superiores aos indicados nos respetivos rótulos e 43% valores inferiores aos rotulados. Tendo em considerações as porções definidas na rotulagem das amostras analisadas duas amostras ultrapassaram a dose diária recomendada (5 µg) se for consumida apenas uma porção (30 g). Os resultados obtidos permitiram concluir que o método validado é adequado para a determinação da vitamina D nas diversas matrizes analisadas.