Browsing by Author "Martins, Marta Sofia Pranto"
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- Síntese e caracterização de redes metalo-orgânicas de fármacosPublication . Martins, Marta Sofia Pranto; Duarte, Maria Teresa Nogueira Leal da Silva; Robalo, Maria Paula AlvesO desenvolvimento de novas formas de princípios farmacologicamente ativos (PFA) é um tema que tem recebido especial atenção nos últimos anos, tentando melhorar as propriedades físico-químicas e o desempenho do fármaco. A sua coordenação a metais permite não só realizar com êxito essa tarefa mas desenvolver novos materiais bio-inspirados, Redes Metalo-Orgânicas (RMOs), que podem ser utilizadas em novos métodos de transporte e libertação dos fármacos. Após um rastreio de vários PFAs disponíveis, selecionaram-se aqueles que, numa primeira análise, se mostraram mais promissores na coordenação a diferentes metais de baixa toxicidade: a dapsona, o ácido nalidíxico e o ácido azelaico. Novos compostos e redes de coordenação foram desenvolvidos ao longo deste trabalho, através de métodos sintéticos clássicos, a síntese solvotérmica, e técnicas amigas do ambiente, a síntese mecanoquímica. Foi também efetuado um estudo de polimorfismo no ácido azelaico. Quando possível, os compostos foram caracterizados por técnicas de difração de raios-X de pós e de monocristal, calorimetria diferencial de varrimento, microscopia de placa quente e espectroscopia de infravermelho. Os compostos obtidos com os três PFA e diferentes metais mostraram ser bastante promissores, ainda que não tenha sido possível uma total caracterização estrutural, dado que os compostos foram obtidos, maioritariamente, como pós cristalinos. Estes resultados levaram a uma nova área de estudos, a determinação de estruturas por difração de pós e NMR de estado sólido. As amostras mais promissoras e mais cristalinas resultantes destas síntesesserão levadas para o Sincrotrão em Grenoble (ESRF), com vista à recolha de dados de alta resolução. No caso do composto obtido entre a dapsona e Ni(NO3)2.6H2O foi já possível indexar uma malha cristalina, a partir dos dados recolhidos em laboratório. Neste trabalho foram sintetizadas várias novas formas microcristalinas com os três PFAs, e ainda monocristais de compostos de Zn com ácido nalidíxico e uma RMO com Zn e fumarato, obtida numa síntese com ácido azelaico e 4,4’-bipiridina em DMF. O estudo de polimorfismo no ácido azelaico foi executado recorrendo a várias técnicas complementares. Foi ainda verificado o efeito positivo da utilização de co-cristais de PFAs como possíveis reagentes de partida para o ácido nalidíxico, tendo-se verificado que os processos mecanoquímicos são, em geral, catalisados pela presença de um co-ligando.